分光光度法測定鎘
摘要
試劑-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲(HBBrPT)已被用于分光光度法對鎘(Ⅱ)的測定 。HBBrPT試劑與鎘(II)的溶液在培養(yǎng)基中有強(qiáng)烈的黃顏色變化。觀察到在堿性緩沖溶液(pH =10.00)中zui大吸光度在440nm。該摩爾吸光系數(shù)桑德爾靈敏度鎘(II) - HBBrPT混合液均摩爾-1-1和0.02765ug cm-2分別地。鎘(II) - HBBrPT的各種8.46x106混合物的穩(wěn)定性恒定在1:2,鐵也進(jìn)行了此效果的研究。
關(guān)鍵詞:2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲,光譜學(xué),分光光度法測定,HBBrPT混合物。
介紹
縮氨基硫脲被稱為分析試劑1-6。所用試劑是由冷凝氨基硫脲形成的羰基化合物??s氨基硫脲具有生物活性。這些化合物中含有的亞甲基銨為其過渡反應(yīng)的金屬離子,其決定有色配合物的數(shù)量。這些試劑進(jìn)一步的與金屬形成絡(luò)合物,在治療流感,原生動物,小的疹子,腫瘤等疾病有很大的藥用價值。*這些化合物的螯合物可以抑制腫瘤生長,抗結(jié)核能力,增加藥物的活性。在癌癥的治療中是縮氨基硫脲的金屬螯合物的活性。這些金屬化合物的螯合物被用作農(nóng)藥和農(nóng)業(yè)殺菌劑。
實(shí)驗(yàn)
HBBrPT的制備
試劑-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲的制備是通過簡單 的2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮合 ,通過采用標(biāo)準(zhǔn)程序制得。該化合物的結(jié)構(gòu)是下面給出的(I)。
方案1。2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲。
該結(jié)構(gòu)是根據(jù)紅外光譜,核磁共振和質(zhì)譜得到的。HBBrPT的熔化點(diǎn)是108-109攝氏度。
溶液的配制
緩沖溶液用鹽酸,醋酸和醋酸鈉在酸性準(zhǔn)備和氫氧化銨,氯化銨的培養(yǎng)基中培養(yǎng)。
金屬液和試劑溶液的制備
鎘(II)的溶液,用分析試劑硝酸鎘制備。鎘(Ⅱ)在該溶液中使用的量由EDTA14確定。適量的2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲溶解在苯中用于制備0.0005 M試劑溶液。
含有5.62-16.86μg/ mL的鎘(Ⅱ),10毫升pH為10的堿性緩沖液的溶液的等分試樣和1毫升0.0005M-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮的溶液縮氨基硫脲于25 mL容量瓶用蒸餾水進(jìn)行定容。此溶液的吸光度,對比空白試劑測定為440nm。
紫外可見分光光度計(jì)配備有1個1cm石英池用這些作出吸光度測量。 PH計(jì)ELICOL1-120(ELICO,海得拉巴)是用來做pH測量。
結(jié)果與討論
鎘(II)與2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲在堿性的條件下反應(yīng),得到黃色的產(chǎn)物。鎘(Ⅱ)與試劑顯色反應(yīng)即使在室溫下進(jìn)行也是瞬間發(fā)生的。黃色產(chǎn)物的吸光度對應(yīng)于zui大波長在440nm處保持恒定至少一個小時。研究pH值對吸光度的影響,發(fā)現(xiàn)該zui大值是形成在pH值為10.00的溶液時。試劑過量十倍是足夠的完整展色性。另外過量的試劑中有無對吸光度不利影響的試劑。加入各種成分的順序顯示出了對吸光度的影響。物理化學(xué)對鎘的分析特性示于(II) - HBBrPT數(shù)據(jù)表1。影響鎘(Ⅱ)的研究相關(guān)的線性關(guān)存在金屬離子的濃度和吸光度的范圍5.62-16.86mg/ml之間時,摩爾吸光系數(shù)和桑德爾靈敏度分別有4035mol-1cm-1和0.02765ug cm -2。
表1中。理化和Cd(II) - HBBrPT的分析特性。
特性 結(jié)果
pH值 10
λzui大 440nm
顏色 黃色
摩爾吸光系數(shù),Lmol-1cm-1 4035
狀態(tài),ug cm-2 0.02765
比爾定律有效性μg/ ml 28.10
濃度范圍,μg/ mL 5.62-16.86
穩(wěn)定常數(shù)(K) 8.46X106
標(biāo)準(zhǔn)偏差(S) 0.299
ΔGo,k. -12.462
鎘(Ⅱ)金屬離子形成的有色配合物的試劑中,試著確定該混合物和配合物的穩(wěn)定常數(shù)。只有一個混合物用約伯和庫珀的方法來表明15。為了確定混合物的化學(xué)計(jì)量,操作的方法16相關(guān)的數(shù)據(jù)示于圖一和摩爾比示于圖二。
圖1。約伯的方法(鎘(II) - HBBrPT混合物)
圖2。摩爾比法(鎘(II) - HBBrPT混合物)
值得注意的是鎘(II)與基-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲形成穩(wěn)定的黃色1:2(金屬:配位體)配合物?;旌衔锏姆€(wěn)定常數(shù)是8.46 X106。
各種離子對Cd(Ⅱ)的測定的影響進(jìn)行了研究,以找到這個國外方法的公差水平結(jié)果列于表2中。
表2。不同的干擾離子。
陽離子 容忍極限,ppm 陰離子 容忍極限,ppm
應(yīng)用
形成鎘和氨基-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮混合物中間產(chǎn)物縮氨基硫脲是穩(wěn)定的,并且可以用于分析。該方法已被應(yīng)用于含鎘(Ⅱ)的合成混合物的分析。相關(guān)的數(shù)據(jù)列于表3中。
表3。合成混合物分析
數(shù)額采取ug 發(fā)現(xiàn) ug
250 250.57
310 310.19
190 191.87
結(jié)論
鎘(Ⅱ)與2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲形成1:2的穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物,。這個混合物用于測定鎘的微克級。配合物的穩(wěn)定常數(shù)為8.46X106。該摩爾吸光系數(shù)和桑德爾靈敏度分別為4035 mol-1CM-1和0.02765ugcm-2。該方法已被應(yīng)用于鎘的分析在混合物和合金中。
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