羊膽千膏
〔含量測(cè)定〕對(duì)照品溶液的制備取膽酸對(duì)照品
12. 5m g ,精密稱(chēng)定,置25ml量瓶中,加60 % 醋酸溶液使溶解,
并稀釋至刻度,搖勻9即得(每l m l中含膽酸0. 5 m g )。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0. 2ml、0. 4ml、
(X6ml、(X8ml與lml,分別置具塞試管中,各管加60% 醋酸
溶液稀釋成1. Oml,再分別加新制的糠醛溶液(1 — 100)各
1. Oml,在冰浴中放置5 分鐘,精密加入硫酸溶液(取硫酸
50ml與水65mr混合)13ml,混勻,在70°C水浴中加熱1 0分
鐘,迅速移至冰浴中,放置2 分鐘,以相應(yīng)的試劑為空白。照
紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在6 0 5 n m波長(zhǎng)處測(cè)定吸
光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測(cè)定法取本品約60mg,精密稱(chēng)定,加60% 醋酸溶液適
量,充分研磨9轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中5用60% 醋酸溶液稀釋至
刻度,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液各1ml,分別
置甲、乙兩個(gè)具塞試管中,于甲管中加新制的糠醛溶液I m U
乙管中加水l m l作空白,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法,自
“在冰浴中放置5 分鐘”起,依法測(cè)定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上
讀出供試品溶液中含膽酸的重量,計(jì)算,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含膽酸(C 24 h 40 0 5 ) 不得少
于 33. 9% 。
〔貯藏〕密封,置干燥處。
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