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【含量測定】對照品溶液的制備取經(jīng)105°C干燥至恒重的無水葡萄糖對照品33mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每lml中含無水葡萄糖33mg)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對渾品溶液0.lml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml,分別置10ml具塞刻度試管中,各加水至2.0ml,搖勻,在冰水浴中緩緩滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度,混勻,放冷后置水浴中保溫10分鐘,取出,立即置冰水浴中冷卻10分鐘,取出,以相應(yīng)試劑為空白。照...
查看全文紫外可見分光光度計的校準(zhǔn)主要是通過對一些有數(shù)值型的技術(shù)指標(biāo)測試來進(jìn)行。如波長準(zhǔn)確度、波長重復(fù)性、光譜帶寬、雜散光、分辨率、透射比誤差、透射比重復(fù)性、噪聲、基線平直性等,這里主要介紹波長準(zhǔn)確度和波長重復(fù)佳、透射比準(zhǔn)確度和透射比重復(fù)性兩個項目校準(zhǔn)的具體儀器條件或校準(zhǔn)步驟。①波長準(zhǔn)確度和波長重復(fù)性若儀器能夠放置低壓汞燈的,按照檢定規(guī)程低壓汞燈進(jìn)行全波長測試,否則可用儀器固有的氘灼測試,取單束光能量方式,掃描速度15nm/min,響應(yīng)快,zui小帶寬0.1nm,量程0~100%,對4...
查看全文【含置測定】生物堿對照品溶液的制備取在120C干燥至恒重的硫酸阿托品對照品適量,精密稱定,加水制成每lml相當(dāng)于含莨菪堿的溶液。供試品溶液的制備取本品中粉約0.25g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液(pH4.0)25ml,振搖5分鐘,放置guoye,用干燥濾紙濾過,取續(xù)濾液,即得。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液各2ml,分別置分液漏斗中,各精密加拘櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液(pH4.0)10ml,再精密加入用上述緩沖液配制的0.04%溴甲酚綠溶液...
查看全文【含量測定】枸杞多糖對照品溶液的制備取無水葡萄糖對照品25mg,精密稱定,置250ml量瓶中,加水適量溶解,稀釋至刻度,搖勻,即得(每lml中含無水葡萄糖O.lmg)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分別置具塞試管中,分別加水補(bǔ)至2.0ml,各精密加入5%苯酚溶液1ml,搖勻,迅速精密加入硫孽5ml,搖勻,放置10分鐘,置40°C水浴中保溫15分鐘,取出,迅速冷卻至室溫,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外-可見分光光度法(通...
查看全文含置測定對照品溶液的制備取咖啡酸對照品適量,精密稱定,加無水甲醇制成每lml含30邶的溶液,即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0.25tnl、0.5ml、5ml、2ml、2.5ml、3ml、4ml,分別置25ml量瓶中,加無水乙醇補(bǔ)至5.0ml,加0.3%十二烷基硫酸鈉2.0ml及0.6%三氯化鐵-0.9%鐵qinghuajia(1:0.9)混合溶液l.Omi,混勻,在暗處放置5分鐘,加0.lmol/L鹽酸溶液至刻度,搖勻,在暗處放置20分鐘,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外-...
查看全文【含量測定】烏頭總生物堿對照品溶液的制備取烏頭堿對照品適量,精密稱定,加0。lmg的溶液,即得。鼠烷制成lml含標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照mlml、2ml、3ml、4ml、5mU分別置分液漏斗中,依次精密加人三氯甲焼至20ml,再精密加入醋酸鹽緩沖液(pH3.0)(取無水醋酸鈉0用水溶解,加冰醋酸536mh用水稀釋至500ml,搖勻并在pH計上校正)10ml和0,1%溴酚綠溶液(取溴甲酚綠0。2g,加0。05mol/L氫氧化鈉溶液3。2ml使溶解,用水稀釋至200mU搖勻)2...
查看全文【含量測定】西洋參莖葉總皂苷對照品溶液的制備取人參皂苷Re對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每lml含5mg的溶液,搖勻,即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取對照品溶液分別置具塞試管中,揮干溶劑,精密加入8%香草醛乙醇溶液0.5ml,77%硫酸溶液5ml,搖勻,置60°C恒溫水浴中加熱15分鐘,取出,置冰水浴中冷卻15分鐘,搖勻,以相應(yīng)試劑作空白,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在540nm波長處測定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定法精密吸取〔含量測定...
查看全文【含量測定】對照品溶液的制備取無水蘆丁對照品約50mg,精密稱定9置50ml量瓶中9加60%乙醇35ml,微熱使溶解9放冷,用60%乙醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取10mU置50ml量瓶中,加水至刻度J番勻j卩得(每lml中約含無水蘆丁0.2mg)。標(biāo)準(zhǔn)_線的制備精密量取對照品溶液lml、2ml、3ml、4mU5mU6mU25ml量瓶中,加水至6ml,加5%亞硝酸鈉溶液1ml,混勻,放置6分鐘,加10%硝酸鋁溶液ImU搖勻,放置6分鐘,加氫氧化鈉試液10mU再加水至刻度,搖勻,...
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